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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用

更新時(shí)間:2021-11-09      點(diǎn)擊次數(shù):1076
   卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。因此,應(yīng)用其原理的測(cè)定儀具有廣泛的應(yīng)用范圍,適用于固體、液體和氣體樣品。采用I2、SO2、吡啶、無(wú)水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成試劑,測(cè)定出試劑的水當(dāng)量,在試劑與樣品中的水進(jìn)行反應(yīng)后,通過(guò)計(jì)算試劑消耗量而計(jì)算出樣品中水含量,國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為測(cè)微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。
  
  卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀試劑的應(yīng)用:
  1、試劑對(duì)新鮮度要求很高,購(gòu)買卡爾-費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長(zhǎng)保存期。
  
  2、目前有不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑問(wèn)世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問(wèn)題,但是測(cè)定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測(cè)到終點(diǎn)即將到來(lái),而不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯,試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測(cè)準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測(cè)準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費(fèi)休試劑。
  
  3、無(wú)水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o(wú)機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無(wú)機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無(wú)終點(diǎn),反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí),應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問(wèn)題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí),其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測(cè)定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
  
  4、PH值過(guò)高、樣品堿性過(guò)高等,也會(huì)引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí),PH值過(guò)高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過(guò)高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無(wú)色至深棕色,儀器仍無(wú)終點(diǎn)出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費(fèi)休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。
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